全自動電位滴定法測定土壤中硫酸根含量

一、前言

土壤中硫酸根離子的含量不僅會因土壤含鹽量過多而影響作物生長,也會使埋藏于 地下的管道設施產(chǎn)生嚴重的腐蝕而老化,造成重大的漏損事故。所以檢測土壤中的硫酸根含量有很重要的意義。

本方法采用上海佳航的JH-T6全自動電位滴定法測定其中硫酸根含量，先用過量的氯化鋇將溶液中的硫酸根沉淀完全，過量的鋇離子連同浸出液中原有的鈣和鎂離子，在?pH=10 條件下，用?EDTA?標準溶液滴定至電位突躍的終點。為了終點清晰，應添加一定量的鎂離子。由凈消耗的鋇離子量即可計算硫酸根量。

二、儀器與試劑

2.1?、儀器

JH-T6全自動電位滴定儀，鈣離子離子選擇電極 ，分析天平等

2.2?、試劑

鋇鎂混合劑：（1.22 g?氯化鋇(BaCl2?·2H2O)和?1.02g 氯化鎂(MgCl2?·6H2O)溶于水，稀釋至?500 mL?，此溶液中鋇與鎂離子的濃度各為?0.01mol/L，每毫升約可沉淀硫酸根?1000 μg），EDTA?標準溶液（0.02mol/L），鹽酸溶液（1+4），氨-氯化銨緩沖溶液（pH=10）。

三、實驗方法

3.1?、分析步驟

3.1.1 土壤樣品制備

用天平準確稱取通過?2 mm?篩孔的風干土樣?50.0 g?，放入干燥的?500mL?錐形瓶中。用量筒準確加入無二氧化碳的純水250 mL?，加塞，振蕩?3 min。

按土壤懸濁液是否易濾清的情況，選用下列方法過濾，以獲得清亮的浸出液，濾液用干燥錐形瓶承接。全部濾完后，將濾液充分搖勻，塞好，供測定用。

容易濾清的土壤懸濁液：用濾紙在?7 cm?直徑漏斗上過濾，或用布氏漏斗抽濾，濾斗上用表面皿蓋好，以減少蒸發(fā)。*初的濾液常呈渾濁狀，必須重復過濾至清亮為止。

較難濾清的土壤懸濁液：用皺折的雙層緊密濾紙在?10 cm?直徑漏斗上反復過濾。堿化的土壤和全鹽量很低的粘重土壤懸濁液，可用素瓷濾燭抽濾。如不用抽濾，也可用離心分離，分離出的溶液也必須清晰透明。

3.1.2 樣品硫酸根測定

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取?5.0 mL?土壤浸出液，放入?2 cm??口徑的小試管中，加入?1?：1?鹽酸?2?滴、5?滴?50 g/L?氯化鋇溶液， 立即混勻，觀察混濁情況，并用線條法與硫酸根標準濁液比濁，估測硫酸根的大致含量。據(jù)此按表?1 選擇適宜的硫酸根測定方法和測定時應取浸出液的體積，以及?EDTA?方法中鋇鎂混合劑的用量。

表?1 ?浸出液中 SO?2- 4 預測和測定方法的選擇及各法的控制條件

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根據(jù)預測的結(jié)果，吸取?10.00~25.00mL?浸出液，放入?150 mL?錐形瓶中。(如浸出液取量較少，應用水稀釋至約25 mL)?，加入?8 滴?1?：4 鹽酸，加熱至沸。按表中規(guī)定用量，準確加入一定量的鋇鎂混合劑，記下所加入的毫升數(shù)(鋇鎂混合劑應過量?50%~?*，使硫酸鋇沉淀后，溶液中鋇離子濃度達0.0025 mol/L?以上)?。繼續(xù)微沸?5 min?，冷卻后放置?2 h(或放置*)。

在此液中加入?2mL?氨緩沖液，搖勻，充分搖勻，立即用EDTA?滴定至電位突躍終點。記錄所用?EDTA標準溶液的毫升數(shù)?V3。

另取約25 mL?純水，加?8 滴?1：4 鹽酸和與上述同體積的鋇鎂混合劑.再加?2mL?氨緩沖液同樣用?EDTA溶液滴定。記錄所用EDTA?溶液的毫升數(shù)?V4。

設定滴定儀參數(shù)如表?2 所示：

表?2 ?滴定參數(shù)設置

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3.?1..3、測試圖譜示例