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全自動(dòng)電位滴定法測定碳酸亞乙烯酯中游離氯的含量
一、前言
碳酸亞乙烯酯,又稱 1,3-二氧雜環(huán)戊烯-2-酮,是一種無色透明液體。主要用做鋰離子電池*有機(jī)成膜添加劑與過充電保護(hù)添加劑,還可作為制備聚碳酸乙烯酯的單體。本實(shí)驗(yàn)根據(jù)GB/T27801-2011 碳酸亞乙烯酯中游離氯的測定方法,采用上海佳航的JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀測按照其電位突躍點(diǎn)確定終點(diǎn),測定其氯離子的含量。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀,銀復(fù)合電極,分析天平,100mL 容量瓶等
2.2、試劑
丙酮,0.01mol/L 硝酸銀-乙醇溶液液,25%的硝酸溶液
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1 、實(shí)驗(yàn)過程:
準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的待測樣品(至 0.0001g)于滴定杯中,加入 50mL 丙酮,和 0.2mL25%的硝酸溶液,放置于攪拌臺(tái)上,將復(fù)合銀電極電極浸入溶液中,開啟攪拌,攪拌均勻后,啟動(dòng)編輯好的方法,點(diǎn)擊開始滴定,用的0.0mol/L 的硝酸銀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品,滴定至電位突躍終點(diǎn),記下終點(diǎn)體積。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
3.3、儀器參數(shù)
JH-T6 全自動(dòng)滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示:表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置
|
滴定模式: |
動(dòng)態(tài)滴定 |
*小添加體積 |
0.02mL |
|
電極平衡時(shí)間: |
4s |
預(yù)攪拌時(shí)間: |
5s |
|
電極平衡電位: |
1mv |
滴定速度: |
標(biāo)準(zhǔn) |
|
結(jié)束體積: |
20mL |
預(yù)滴定添加體積: |
0 |
|
突躍量: |
500 |
攪拌速度: |
6 |
|
預(yù)控 mv 值: |
無 |
滴定前平衡電位: |
6mv |
四、結(jié)果與討論
4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品經(jīng)測試,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:
表 2 游離氯含量測試結(jié)果
|
樣品名稱 |
樣品質(zhì)量/g |
c(AgNO3)/mol/L |
滴定體積/mL |
氯離子含量/ (mg/kg) |
平均值 |
|
空白 |
/ |
0.01 |
0.14 |
/ |
/ |
|
碳酸亞乙烯酯 |
1.2665 |
0.200 |
16.794 |
15.210 |
|
|
1.3361 |
0.200 |
15.920 |
|||
|
1.1002 |
0.180 |
12.889 |
4.2、滴定圖譜
4.3、結(jié)論
本次測試的有機(jī)氯的含量 15.210mg/kg、對(duì)于微量有機(jī)氯的測定,儀器判斷減少了儀器誤差,大大提高了實(shí)驗(yàn)的精度。
參考文獻(xiàn):
[1] GB/T 27801-2011 碳酸亞乙烯酯[S].

